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低分子量非离子聚丙烯酰胺生产合成工艺

发布时间:2022-04-14 22:03:49作者:辉映聚丙烯酰胺人气:
低分子量非离子聚丙烯酰胺生产合成工艺

  通过单因素实验和正交实验探讨了低分子量非离子聚丙烯酰胺的合成工艺,并通过反应温度、时间、引发剂用量和单体浓度的单因素实验确定了最佳合成条件。

  聚丙烯酰胺的制备:

  在四瓶水中加入适量的丙烯酰胺和去离子水,搅拌使其溶解,水浴加热,通入氮气30分钟除去溶解氧,在一定温度下加入适量的引发剂,聚合数小时,得到胶体产物。用乙醇沉淀,真空干燥24小时,得到PAM纯品。然后用乌氏粘度计测量PAM的特性粘度,计算分子量。

  PAM的合成公式为:

  低分子量非离子聚丙烯酰胺生产合成工艺(图1)

  影响聚丙烯酰胺合成的因素:

  为了了解低分子量聚丙烯酰胺的合成条件,首先通过单因素实验探讨了聚丙烯酰胺的合成工艺。结合以往经验,初步确定反应条件为:引发剂用量0.1%,单体浓度15%,温度25℃,反应时间2.5h

  引发剂用量对聚丙烯酰胺分子量的影响:

低分子量非离子聚丙烯酰胺生产合成工艺(图2)

  当单体浓度为15%,温度为25℃,反应时间为2.5h时,讨论了引发剂用量对分子量的影响。结果如图1所示。

  图1引发剂用量与分子量的关系。

  该反应是水溶液中自由基引发的聚合反应,因此引发剂的种类和浓度对反应产物的质量有很大影响。为了获得低分子量聚丙烯酰胺,本实验采用氧化还原体系引发聚合。其主要优点是低温引发,有利于PAM分子链的生长。结果表明,随着引发剂用量的增加,聚丙烯酰胺的分子量先增大后减小。作为自由基聚合的活性中心,引发剂用量过少,反应体系中引发剂浓度很低,链引发反应困难,导致反应不完全,留下大量AM单体。但当引发剂用量过高时,反应速度过快,会产生过多的自由基,活性中心数量增加,使单体主链增长减少,体系迅速由流动动力学转变为胶体,聚合物交联的概率增加,导致分子量分布变宽,PAM分子量降低。因此,为了得到高分子量的聚丙烯酰胺,引发剂的用量确定为0.10%。

  温度对聚丙烯酰胺分子量的影响:

低分子量非离子聚丙烯酰胺生产合成工艺(图3)

  当单体浓度为15%,反应时间为2.5h,引发剂用量为0.1%时,反应温度对聚丙烯酰胺分子量的影响如图2所示。

  图2温度与分子量的关系。

  丙烯酰胺聚合是典型的自由基反应,随着温度的升高,聚合速率明显加快。从图2可以看出,当反应温度从20℃到30℃时,产物的分子量逐渐增大。原因是在较低的反应温度下,由于自由基活性较低,链转移反应比链增长反应更困难,所以随着反应时间的延长,产物的分子量逐渐增大,这说明体系的粘度逐渐增大。当反应温度超过30℃时,分子量逐渐降低,主要是因为链转移速率的增加快于自由基产生的速率。丙烯酰胺不易长成链状大分子,说明在同样的反应时间内,产物的分子量低于较低温度下的产物。

  反应时间对聚丙烯酰胺分子量的影响:

低分子量非离子聚丙烯酰胺生产合成工艺(图4)

  当单体浓度为15%,反应温度为30℃,引发剂用量为0.1%时,讨论了反应时间对PAM分子量的影响,如图3所示。

  图3反应时间对分子量的影响。

  在自由基聚合中,对于单个聚合物分子来说,聚合物的分子形成速度非常快,链增长可以在很短的时间内完成。但对于整个体系来说,不可能在短时间内将所有单体转化为聚合物,所以单体的转化率一般随着反应时间的延长而增加,这说明体系的平均分子量随着时间的延长而增加,达到一定值后缓慢增加,最后几乎趋于恒定。从图3可以看出,该体系的分子量随时间增加。反应3小时后,单体转化率达到较大值,分子量也达到较大值。如果PAM的分子量继续增加,但不明显。因此,如果在一定的反应时间内,单体转化率达到较高水平后,再延长反应时间,对PAM分子量的影响不是特别明显。为了降低成本,实验反应时间为3小时。

  单体浓度对聚丙烯酰胺分子量的影响:

低分子量非离子聚丙烯酰胺生产合成工艺(图5)

  当温度为30℃,引发剂用量为0.10%,反应时间为3h时,讨论了单体浓度对分子量的影响,如图4所示。

  图4单体浓度与分子量的关系。

  系统中的反应热取决于单位体积丙烯酰胺的量,即系统的反应浓度。虽然降低体系的反应浓度可以降低体系的聚合热(聚丙烯酰胺的聚合热为82kJ/mol),有利于提高聚合物的相对分子量,但另一方面,由于浓度的降低,单体与活性链的碰撞次数也相应减少,不利于相对分子量的提高。因此,随着浓度的增加,聚合物的相对分子质量由最初的增加变为随后的降低,即通过降低反应物的浓度来降低体系的反应热,从而提高聚合物的相对分子质量是非常有限的。从图4可以看出,当单体浓度低于15%时,随着单体浓度的增加,体系的分子量缓慢增加;当单体浓度为15%时,PAM的分子量最高,当单体浓度超过15%时,产生少量交联不溶物。出现这种现象是因为在相对高的单体浓度下,聚合物的链增长速率比链转移速率高得多。因此,在实验条件下,单体浓度为15%。

  总结:

  通过对反应温度、时间、引发剂用量和单体浓度的单因素实验,得出最佳反应条件为:温度30℃,时间3h,引发剂用量0.1%,单体浓度15%。


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关键词:低分子量,非离子聚丙烯酰胺,生产合成工艺

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